氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)問(wèn)答

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1、什么叫擔(dān)體？作用是什么？
     答：擔(dān)體又稱載體，在分配型色譜柱中，為了使固定液與流動(dòng)相之間有可能界面通常將固定液均勻地涂漬在具有多孔結(jié)構(gòu)的惰性支承的表面上，形成一層很薄的高沸點(diǎn)、有機(jī)化合物液膜，該惰性支承體稱為擔(dān)體。
     2、氣固柱的填充吸附劑有哪些？
     答：常用的吸咐劑有活性碳，分子篩，活性氧化鋁，石墨化碳，膨潤(rùn)土，高分子小球等。
     3、影響色譜柱分離度 [固定相已固定]的主要因素有哪些？
     答：(1)、色譜長(zhǎng)度和填料的性質(zhì)，色譜柱越長(zhǎng)，組分之間分辯效果越好，但色譜柱越長(zhǎng)壓降越大，而輸入的壓力是有限的。色譜柱過(guò)長(zhǎng)會(huì)增大進(jìn)出口壓力比，相反會(huì)降低分離度。
     (2)、色譜柱填料顆粒大小也是主要因素，粒子越細(xì)，由于表面積增加，分辯效果越好，但是顆粒細(xì)會(huì)增大柱壓降，也會(huì)起反作用。
     (3)、柱溫對(duì)分辯效果也有很大影響，因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低，在氣液色譜分析中，當(dāng)超過(guò)一定溫度時(shí)，靜態(tài)的液體通常會(huì)從色譜柱中揮發(fā)掉，所以選擇柱溫時(shí)應(yīng)考慮到樣品的沸點(diǎn)。一般是略低于樣品沸點(diǎn)的平均值。
     (4)、載氣種類的影響。常用的載氣有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He氣的分子量較小，有利于提高分析速度，但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴(kuò)散，影響分離度，所以在實(shí)際測(cè)量中H2、He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域并提高其流速，減少擴(kuò)散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)是擴(kuò)散作用小，缺點(diǎn)是在柱中壓降大流速慢，即分析周期長(zhǎng)。
    
     (5)、載氣流速的影響。介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間，主要取決于介質(zhì)自身的性(揮發(fā)性，性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。
     (6)、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的影響。進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)盡量短，原則上的瞬間進(jìn)樣會(huì)提高分離度。進(jìn)樣量應(yīng)盡量小，但應(yīng)使檢測(cè)器能夠識(shí)別。
     4、提高柱的分離度要求哪些條件？
     答：較低的進(jìn)出口壓力、小的容積、較低的柱溫(柱溫每升高30℃保留時(shí)間減少一半)、小的柱徑、比較小的進(jìn)樣量、分子量大的載氣（擴(kuò)散小)、裝柱均勻。
     5、色譜的幾種分離方法？
     答：沖洗法--用載氣做流動(dòng)相樣品在短時(shí)間內(nèi)定量注入。
     替法--樣品入柱內(nèi)，然后用替劑替出柱。
     迎頭法--將樣品當(dāng)作流動(dòng)相連續(xù)進(jìn)入色譜柱。
     6、樣品在固定相上基于哪些作用進(jìn)行分離的？
     答：主要基于揮發(fā)性，性，和殊作用，還有是否含有氫離子等。
     7、色譜檢測(cè)器的種類？
     答：熱導(dǎo)型檢測(cè)器(TCD)，氫火焰離子檢測(cè)器(FID)，氦離子化式檢測(cè)器，電子捕獲式檢測(cè)器(ECD)，火焰光度式檢測(cè)器(FPD)，密度天平式檢測(cè)器，截面積離子化式檢測(cè)器。
     8、色譜柱的種類？
    
     答：按其功能分為分配柱(分離柱)和吸附柱。按性分性柱和非性柱。性柱：同沸點(diǎn)物質(zhì)非性鍵早于性鍵物質(zhì)出柱。非性柱：非性物質(zhì)按沸點(diǎn)高低分離、同沸點(diǎn)物質(zhì)性鍵早于非性鍵物質(zhì)出柱。
     9、工業(yè)用色譜柱有哪些殊要求？
     答：對(duì)擔(dān)體的要求：(1)、具有化學(xué)惰性和無(wú)吸附性。(2)、多孔性、提供一個(gè)大的支撐表面。(3)、能牢固地與固定液結(jié)合。(4)、機(jī)械強(qiáng)度要好。(5)、顆粒均勻。
     對(duì)柱系統(tǒng)的要求：(1)、樣品中的所有組份應(yīng)能定量分離，并能在每周期內(nèi)完成出柱。(2)、柱子的分離即適用于正常的情況也要適用于不正常情況。(3)、柱子必須防止不可逆或具有強(qiáng)吸附能力的組份進(jìn)入主柱。(4)、柱溫要比室溫高出20℃以上，以防干擾。(5)、柱系統(tǒng)要盡量簡(jiǎn)單以便調(diào)整維護(hù)方便。(6)、工業(yè)色譜柱的穩(wěn)定性及壽命要高。
     10、工業(yè)色譜為何要有柱切技術(shù)？
     答：1、除去有害組份，保護(hù)柱子和檢測(cè)器。2、使不測(cè)量的組份不經(jīng)過(guò)分離柱，以縮短分析時(shí)間。3、選用不同長(zhǎng)度和不同填充物的柱子，進(jìn)行有效的分離，縮短時(shí)間。4、吹掉不測(cè)定的而又會(huì)因擴(kuò)展影響小峰的主峰以改善組份的分離度。
     11、柱溫的選擇應(yīng)注意的問(wèn)題？
     答：通常柱溫的選擇既不要高到有礙于分離度，也不要低到保留時(shí)間太長(zhǎng)。柱溫應(yīng)選在約等于樣品沸點(diǎn)的平均值。在選擇時(shí)一定要注意所用固定相的高和低使用溫度，柱溫過(guò)高會(huì)造成固定液流失，嚴(yán)重時(shí)會(huì)污染檢測(cè)器。柱溫過(guò)低會(huì)使固定相不起作用、或效率降低。另外設(shè)定時(shí)還要高出室溫20℃。
     12、什么是濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器？
     答：濃度型檢測(cè)器是指它的輸出值與濃度的大小成正比質(zhì)量型檢測(cè)器是指輸出信號(hào)的大小與進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量多少成正比。
     13、氫焰離子檢測(cè)器的作用原理？
    
     答：由載氣攜帶的組份氣體在一個(gè)所謂離子室的氫火焰中燃燒分解，產(chǎn)生正負(fù)電
     性的離子和電子，離子和電子在一個(gè)恒定的電場(chǎng)下向不同方向運(yùn)動(dòng)，將這些離子與電子收集起來(lái)，便成為電子流，它的大小與組份的碳原子數(shù)成正比。所以、其電流強(qiáng)度的大小反映了組份的濃度。
     14、什么叫色譜的分配過(guò)程和分配系數(shù)？
     答：分配過(guò)程是指物質(zhì)在固定液和載氣兩相間發(fā)生的溶解與解析的過(guò)程分配系數(shù)是指物質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配達(dá)到平衡時(shí)分布在單位體積內(nèi)(1mL)固定液中的該物質(zhì)的量和分布在單位體積載氣(1mL)中該物質(zhì)的量之比。
     15、為什么一些用N2或H2 + He的熱導(dǎo)型色譜出峰信號(hào)為負(fù)值？
     答：檢測(cè)器熱絲溫度越高、電阻越高，反之越低。而輸出信號(hào)是根據(jù)熱絲阻值之
     高與低來(lái)決定正負(fù)的。N2比H2的熱導(dǎo)系數(shù)（λ）要小，CH4、C2H4等熱導(dǎo)系數(shù)略高于N2，但小于H2和He。當(dāng)用N2做載氣時(shí)，放大器的零點(diǎn)是以N2的導(dǎo)熱條件為基準(zhǔn)的，在有高于其熱導(dǎo)系數(shù)的氣體進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，混合氣體的熱導(dǎo)率變高，熱絲溫度降低，阻值亦降低，輸出亦減小，放大器則輸出一個(gè)負(fù)值。H2+ He 做載氣時(shí)，只有H2是負(fù)值其于都為正值。
     16、為什么氫焰離子檢測(cè)器不能測(cè)氫氣?
     答：因?yàn)樵摍z測(cè)器收集的電流信號(hào)主要是與組份中的碳離子的量成正比。且該檢測(cè)器用高氫做燃燒氣，其基流在放大器中為零點(diǎn)，微量的氫氣所產(chǎn)生的暗電流不會(huì)有反應(yīng)。除此之外，還有CO、CO2、SO2、各種硫化物、CCL等也不能被氫焰離子檢測(cè)器所檢測(cè)。

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