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技術(shù)文章

LC-20A液相色譜儀操作與維護(hù)保養(yǎng),LC-20A液相色譜儀

技術(shù)文章

LC-20A型液相色譜儀的日常操作與維護(hù)保養(yǎng)

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C902室,福建省廈門市樂海北里35403

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日常使用

>> 配置

系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-20A3脫氣機(jī)、2LC-20AT溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-20A自動進(jìn)樣器(7725手動進(jìn)樣器)、C18填料色譜柱、CTO-20A柱溫箱、SPD-20A紫外-可見檢測器、CBM-20A系統(tǒng)控制器、LCSolutionVer.1.21)工作站等組成。


>> 準(zhǔn)備

使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的濾膜),超聲脫氣20min以上待用。
根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動相流向一致)和定量環(huán)。 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時配制),用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。
注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。

 

>> 開機(jī)和平衡系統(tǒng)

接通電源,依次開啟穩(wěn)壓電源、A泵、B泵、柱溫箱、自動進(jìn)樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測器自檢結(jié)束后,打開電腦顯示器、主機(jī),啟動工作站軟件。
先把吸濾頭放入流動相瓶中,打開排液閥,按purge鍵排液23分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動泵送液(流速開始不宜太高應(yīng)為正常分析流速的50%~80%),如有柱溫條件可同時開啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30分鐘左右,此時可以同時進(jìn)行自動進(jìn)樣器的purge操作(時間為1525分鐘)自動進(jìn)樣器清洗液一般使用與流動相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=7030或甲醇:水=11代替,觀察檢測器基線平穩(wěn)后即可做樣。
注意:
1.如果使用前色譜柱中保存的流動相為甲醇或乙腈,而新流動相中含有緩沖鹽時,應(yīng)先用水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。
2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動相使用。

>> 清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)

手動進(jìn)樣閥清洗:

數(shù)據(jù)采集完畢后,如使用的是手動進(jìn)樣器請參看下圖清洗:

具體方法: 用注射器吸20ml超水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。

泵頭手動清洗:

如系統(tǒng)中有泵頭自動清洗裝置,則無需手動清洗,否則需手動清洗尤其使用完緩沖鹽流動相時,清洗時使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復(fù)23次即可!

色譜柱清洗:

繼續(xù)以分析中使用流動相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測器,沖洗色譜柱
如流動相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=7030(或用甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖?,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;
如流動相含緩沖鹽可先用水沖洗2030分鐘后再用甲醇:水=7030(或用甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開實(shí)驗(yàn)室。
 

日常使用中簡單故障的處理

當(dāng)LC泵不吸液或泵壓波動超過0.5Mpa時需要進(jìn)行單向閥的清洗,清洗時需將單向閥有墊片的一面朝上,以防內(nèi)部零件散落。此處僅為LC-20AT的操作過程,其他類型的泵操作過程類似.

取下連接管路




取下進(jìn)口單向閥處的流動相輸液管


 

取下進(jìn)出口單向閥進(jìn)行清洗(用甲醇或異丙醇超聲20min

T泵的單向閥(2個)

 

 

 

 左單向閥

 

 右單向閥

 

D泵的單向閥(4個)

 

 

 

 入口閥

 

 出口閥

 


當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時,可能是由于在線過濾片的污染所造成,判斷時先斷開色譜柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前壓力應(yīng)低于0.8Mpa,如果超過則需要對在線過濾片進(jìn)行清洗或更換。以下流程僅為LC-20AT的操作過程。

在線過濾片拆卸過程:

1. 拆除連接管路


2.
取下在線過濾器



228-39082-91

3. 取下在線過濾片

228-32744



4. 安裝新的在線過濾片

在線過濾片的超聲清洗方法為:5%稀硝酸(30min――水超聲清洗5分鐘――甲醇超聲清洗10min。


注意:稀硝酸與甲醇不能混和,否則有可能會引起爆炸。
當(dāng)LC泵頭漏液或輸液量超過限定值時需要進(jìn)行密封圈的更換,此處僅為LC-20AT的操作過程,其他類型的泵操作過程類似。

密封圈更換過程:

1. 先按功能鍵FUNC鍵到CONTROL然后按Enter鍵進(jìn)入P-SET功能,輸入1,按Enter鍵,讓柱塞桿復(fù)位,泵送液指示燈自動熄滅后既復(fù)位完畢。
2. 拆除相應(yīng)的管路




3. 拆除相應(yīng)的泵頭



4. 以工具取下舊的密封圈,并安裝新的密封圈 
 



取密封圈時的注意事項(xiàng):

1. 在拆除泵頭時應(yīng)交替均勻地擰下固定內(nèi)六角螺釘。

2. 取泵頭時應(yīng)雙手水平緩慢取下,防止折斷柱塞桿。

3. 密封圈需用工具進(jìn)行更換,取密封圈的工具有正反方向,凸頭的一面是取舊密封圈的,光滑的一面是用來裝新密封圈的。

4. 新密封圈甲醇浸泡5分鐘后換上。

5. 泵頭和密封圈之間有個環(huán)形墊片,請勿遺失。



密封圈的種類及壽命
    

泵的類型

編號

圖片

壽命(輸液量)

T 泵(20A系列)

 228-35145

180L

D泵(20A系列)

 228-35146

90L

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